Welcome Guest [Log In] [Register]


ĐÁM CƯỚI LÊ HÙNG - ĐÁM CƯỚI ĐỨC CƯƠNG
Chào mừng các bạn đến với diễn đàn lớp QUÁ TR̀NH THIẾT BỊ K47 - ĐH BÁCH KHOA HÀ NỘI.

Tập thể cựu Sinh viên lớp Quá tŕnh thiết bị K47 gồm hơn 50 thành viên, nguyên là sinh viên chính khóa khóa 47 ngành Quá tŕnh thiết bị công nghệ hóa & thực phẩm - Khoa CN Hóa học - trường đại học Bách Khoa Hà Nội. Mặc dù hiện nay chúng tôi đều đă tốt nghiệp ra trường nhưng diễn đàn này luôn là nơi chúng tôi gặp mặt & giao lưu, trao đổi. Chúng tôi luôn chào đón tất cả mọi người.

Admin.

Bạn đang ghé thăm diễn đàn với vị trí là Khách tham quan. Điều này đồng nghĩa với việc bạn không thể truy cập và sử dụng hết các tính năng của diễn đàn. V́ vậy, hăy đăng kư làm thành viên chính thức. Rất đơn giản & nhanh chóng thôi!!!

Click vào đây để gia nhập forum lớp chúng tôi!


Nếu bạn đă là thành viên của forum, xin vui ḷng đăng nhập:

Username:   Password:
Add Reply
Ôn tập Hóa phân tích
Topic Started: Nov 10 2005, 03:34 PM (6,182 Views)
pvc1202
PVC
[ * ]
Bài tập lớn hoá phân tích
Đề số 6:
Cho một hỗn hợp chất rắn có khoảng 5% Fe và 10% Zn , đem hoà tan trong môi trường axit thích hợp để thu được dd chứa Fe3+ và Zn2+. Hăy thiết lập quy tŕnh tách Zn2+ và Fe3+ ra khỏi hỗn hợp trên bằng pp trao đổi ion, sau đó thu toàn bộ lượng Fe3+ ­­­­ và xác định hàm lượng Fe3+ bằng cách đo quang với thuốc thử Axit Sunfosalixilic trong môi trường pH = 8-11.5 bằng cách xây dựng đường chuẩn . Cho các hoá chất và dụng cụ cần thiết

Bài làm

Chuẩn bị mẫu quặng và pha chế dung dịch
- Trước tiên chuẩn bị một mẫu quặng, cân chính xác bằng cân phân tích giả sử có khối lượng là mo chú ư rằng phải tính mo sao cho để khi đem trắc quang th́ ta sẽ thu được A nằm trong khoảng giữa của đồ thị đường chuẩn
- Đem hoà tan quặng để thu được dd có Fe3+ và Zn2+, ta có thể hoà tan trong axit HNO3 đặc nóng . PTPƯ :
Fe + 3NO3- + 6H+ = Fe3+ + 3NO2 + 3H2O
Zn + 2NO3- + 4H+ = Zn2+ + 2NO2 + 2H­­2O
- Chuyển toàn bộ dung dich thu được vào b́nh định mức rồi định mức cho chính xác tới vạch
- Lấy một lượng chính xác dd trong b́nh định mực đem thực hiện trao đổi ion
Những vấn đề có trong bài
1. Dự đoán trong quặng c̣n có thêm những chất ǵ
………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
2. Trước khi tiến hành trao đổi ion cột nhựa phải được rửa sạch HCl
Để tránh sự tạo phức [Fe(Cl)6]3- (phức này xuất hiện nếu như có mặt Cl-) phức này không trao đổi với nhựa cationit do đó sẽ làm mất đi Fe3+

3. Khi tách Zn2+ bằng NaOH th́ chỉ có Zn2+ bị tách c̣n Fe3+ th́ không
Rửa cột nhựa bằng NaOH 2N cho tới khi toàn bộ lượng Zn2+ bị đẩy ra khỏi cột nhựa, ở gđ này Fe3+ thể hiện khả năng có ái lực ion mạnh hơn Zn2+, nguyên nhân là do :
+ Fe3+ có điện tích lớn hơn Zn2+ (ta chưa bàn đến yếu tố bán kính ion …) mặt khác khi tiếp xúc với NaOH sẽ tạo ra Fe(OH)3↓ càng bám chắc hơn lên trên cột nhựa (màu của cột nhựa chuyển sang màu nâu đỏ của Fe(OH)3↓ chủ yếu là ở phần trên của cột nhựa
P/ư tách Zn2+
2NaOH + R2­(Zn2+) → 2R(Na+) + ZnO22- + 2H+
Fe3+­­­ + 3OH- → Fe(OH)3

Thử xem Zn2+ đă hết chưa bằng cách sau:
+ Lấy một giọt chuyển vào khay sứ sạch, thêm vào đó vài giọt HCl 2N (để chuyển ZnO22- vế Zn2+ rồi thêm thuốc thử K4[Fe(CN)6] ( Kali peroxianua) nếu không thấy ↓ màu xanh lơ th́ chứng tỏ Zn2+ đă hết. P/ư:
Zn2+ + K4[Fe(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]↓


4. Khi tách Fe3+ ra khỏi cột nhựa, lúc nào kiểm tra Fe3+ đă tách hết ra chưa, và kiểm tra ntn?
Rửa Fe3+ bằng dd HCl 2N , hứng dd rửa vào b́nh định mức 100 ml , rửa cho tới khi hết ion Fe3+ . thử bằng dd NH4CNS, nếu không thấy có phức màu đỏ máu xuất hiện th́ chứng tỏ Fe3+ đă hết, các p/ư trong giai đoạn này
R3(Fe3+) + 3HCl → 3RH+ + FeCl3
Fe3+ + 6 NH4CNS → [Fe(CNS)6]3- + 6NH4+
Bằng cách xác định định tính , khi mà toàn bộ cột nhựa chuyển sang màu vàng tươi khi đó có thể khẳng định được Fe3+ không c̣n trên cột nhựa ( bởi khi đó không c̣n Fe(OH)3 lúc đó ta mới thử bằng NH4CNS

5. Có nhất thiết phải tách Zn2+ ra rồi mới đo quang không
Có lẽ phải tách Zn2+ ra khỏi dd rồi mới tiến hành đo quang, bởi vi khi thêm Axit Sunfosalixilic Zn2+ cũng có p/ư một phần măt khác trong môi trường kiềm (pH= 8-11.5) th́ Zn có chuyển sang ZnO22- như vậy bản chất của dd đă thay đổi, dẫn đến việc đo quang không c̣n chính xác nữa
Nhưng có một ư kiến khác là có thể đo quang với dd có cả Zn, bởi những thành phần mà Zn tạo ra th́ màu của chúng là không ả hưởng tới màu của dd nên không ah tới kết quả đo quang. Điều này th́ vẫn cần phải tranh căi lại cho chắc

6. Trong khi pha dd để đo quang lượng Axit Sunfosalixilic cho vào giống như bài đo quang nhưng cho lượng NH4OH nhiều hơn
­ Để làm trung hoà lượng axit HCl có trong dd sau khi tách Fe3+ ra khỏi cột nhựa và đủ để tạo môi trường kiềm
7. Xác định Fe3+ có trong dd ban đầu
Sơ đồ tách ion
Quặng Fe & Zn ( mo g ) → dd ban đầu ( Vo ml, Co(Fe3+) mg/ml ) → lấy V1 ml dd đem trao đổi qua cột nhựa → tách Fe3+ ra khỏi cột nhựa vào b́nh định mức V2 ml, nồng độ Fe3+ là C1 mg/ml , lấy V­3 ml dd trong b́nh định mức đem đo quang được nồng độ Fe3+ là Cx mg/ml
Theo như định luật tác dụng đương lượng. Ta có các biểu thức sau
C1 x V2 = Cx x V3
→ C1 = (Cx x V3­) / V2 (mg/ml)
Co(Fe3+) x Vo = C1 x V1
→ Co(Fe3+) = (C1 x V1) / Vo (mg/ml)

→ mFe = mFe3+ = Co(Fe3+)­­ x Vo(mg)
→mquặng = mFe / 5%

……… The end ………

Nếu ai c̣n thắc mắc ǵ th́ cứ hỏi những người làm bài tập lớn này. Đó là : PVC , Khang, NVLS, Tiến Cường , Quang Thành
Offline Profile Quote Post Goto Top
 
« Previous Topic · Tài liệu tiếng Việt · Next Topic »
Add Reply

Xây dựng và phát triển bởi: QTTB-K47.2YA.COM.


© 2005-2014 Quá tŕnh thiết bị K47